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焊锡铅量的测定原子吸收光谱法

2010-8-25 13:58| 发布者: smt| 查看: 3293| 评论: 0|来自: SMT门户网

摘要: 1.适用范围 本方法适用于Bi58Sn、Sn96.5Ag、Sn95Sb牌号产品中铅的测定(小于0.1%)。 2.原理 用盐酸、硝酸的混酸分解样品后,加热浓缩。定容后静置滤除析出的沉淀,用空气-乙炔火焰原子吸 收法测定滤液中的铅。 3.试 ...

1.适用范围

本方法适用于Bi58Sn、Sn96.5Ag、Sn95Sb牌号产品中铅的测定(小于0.1%)。

2.原理

用盐酸、硝酸的混酸分解样品后,加热浓缩。定容后静置滤除析出的沉淀,用空气-乙炔火焰原子吸 收法测定滤液中的铅。

3.试剂

3.1.混酸A (盐酸85+ 硝酸10+水5)

3.2.混酸B (盐酸1+硝酸3+水8)

3.3.金属锡 (纯度大于99.90%)

3.4.金属铋 (纯度大于99.90%)

3.5 金属银 (纯度大于99.99%)

3.6.金属锑 (纯度大于99.90%)

3.7.铅标准溶液(100μg/mL) 称取0.100g铅(纯度大于99.99%)用5.mL硝酸(1+1)加热分解,冷 却后定容于100mL容量瓶中。使 用时用硝酸(1+10)准确稀释10倍作为铅标准溶 液。

4 操作步骤

4.1 试料

试料称取量1.0g。

注:为了提高测定准确度和精密度,也可以增加称样量。

4.2 试样分解

称取试料置于烧杯中,加入50mL混酸A加热分解,溶解后浓缩至10~20mL。冷却后用水定容于100mL容量瓶中。放置1h后干过滤,滤液用于测定。

注:铅含量低的样品可以用混酸B分解。

含有铋的样品,应注意保持酸度,防止在最后定容时铋水解。

4.3 测定

使用原子吸收分光光度计,用空气-乙炔火焰,以水调节仪器零点。于283.3nm处测定试料溶液 和铅标准溶液系列。

注:原则上使用空气乙炔火焰,如果准确度和精密度满足要求,也可以使用空气-氢火焰或其他火 焰。

4.4 标准曲线的制 备

称取1.0g与试料成分相 同的合金数份,分别加入不同量的铅标准液(0-20mL,含铅0-2000μg),以下按试料 处理手续操作。与试料溶液同步测定标准溶液系列。根据铅的量与吸光度的对应关系制作标准曲线。

注:确认试料中不含铋时,可以不加合金。

5. 参考文献

JIS Z 3910—1990

有色金属工业分析丛书—重金属冶金分析 P377


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